溶解固形物的测定（重量法）

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1  概要

1.1  溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。

1.2  测定溶解固形物有三种方法，第一种方法适用于一般水样和以除盐水作补给水的锅炉水样；第二种方法适用于酚酞碱度较高的水样，如锅水；第三种方法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸钙、硝酸镁等苦咸水。

2  仪器

2.1  水浴锅或400 mL烧杯。

2.2  100~200 mL瓷蒸发皿。

2.3  万分之一分析天平

3  试剂

3.1  碳酸钠标准溶液（1mL含10mgNa₂CO₃）。

3.2  C(1/2H₂SO₄)＝0.1mol/L硫酸标准溶液。

4  测定方法

4.1  第一法测定步骤

4.1.1  取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的称量在100mg左右)，逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。

4.1.2  将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。

4.1.3  取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。

4.1.4  再在相同条件下烘0.5小时，冷却后再次称量，如此反复操作直至恒重。

4.1.5  溶解固形物含量(RG)按下式计算：

式中：m₁—蒸干残留物与蒸发皿的总质量，mg

      m₂—空蒸发皿的质量，mg

      V—水样的体积，mL。

4.2  第二法测定步骤

4.2.1  取一定量已过滤充分摇匀的澄清锅炉水样(水样体积应使蒸干残留物的称量在100mg左右，一般工业锅炉的锅水取20～100mL)，加入2~3滴1%酚酞指示剂，若显红色，用C（1/2H₂SO₄）0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录硫酸标准溶液消耗的体积V_S。将水样中和后，逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。

4.2.2  以下按F4.1.2、F4.1.3、F4.1.4的测定步骤进行操作。

4.2.3  另取100mL已过滤充分摇匀的澄清锅炉水样注于250mL锥形瓶中，加入2~3滴1％酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mol/L 1/2H₂SO₄标准溶液滴定至恰好无色，记录耗酸体积V₁mL，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录第二次耗酸体积V₂mL (不包括V₁)。

4.2.4  溶解固形物含量(RG)按下式计算：

式中：m₁、m₂、V—同（F－1）式

      1.06—OH^-变成 H₂O后在蒸发过程中损失质量的换算系数；

      OH^——水中氢氧化物的含量，；

      0. 517—CO₃^2-变成HCO₃^-后在蒸发过程中损失质量的换算系数；

      CO₃^2-—水中碳酸盐碱度的含量，

；

      q—每升水样加C（1/2H₂SO₄）0.1mol/L硫酸标准溶液的体积，q＝V_S/V×1000（mL）。

4.3  第三法测定步骤

4.3.1  取一定量充分摇匀的水样(水样体积应使蒸干残留物的质量在100mg左右)，加入20 mL碳酸钠标准溶液，逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。

4.3.2  以下按F4.1.2、F4.1.3、F4.1.4的测定步骤进行操作。

4.3.3  溶解固形物含量(RG)按式下计算：

式中：m₁、m₂、V—同（F—1）式

10—碳酸钠标准溶液的浓度，mg/mL

      20—加入碳酸钠标准溶液的体积，mL。

5 注意事项

5.1  为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。

5.2  测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如果不测定灼烧减量，也可以用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。