磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)

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1  概要

1.1  在C(H⁺)0.6mol／L的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。其反应为：

磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄：

PO₄^3- + 12MoO₄^2- + 27H⁺ → H₃[P(Mo₃O₁₀)₄] + 12H₂O

                                             (磷钼黄)

磷钼黄被氯化亚锡还原成磷钼蓝：

[P(Mo₃O₁₀)₄]^3- + 4Sn²⁺ + 11H⁺ → H₃[P(Mo₃O₉)₄] + 4Sn⁴⁺ +4H₂O

                   (磷钼蓝)

1.2  磷钼蓝比色法仅供现场测定，适用于磷酸盐含量为2～50 mg/L的水样。

2  仪器

    具有磨口塞的25mL比色管。

3  试剂及配制

3.1  磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH₂PO₄）1.433g，溶于少量除盐水中后，稀释至1000mL。

3.2  磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。

3.3  钼酸铵-硫酸混合溶液：于600 mLⅡ级试剂水中缓慢加入167 mL浓硫酸（密度1.84g/cm³），冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O]，研细后溶于上述硫酸溶液中，用Ⅱ级试剂水稀释至1000 mL。

3.4  1％氯化亚锡溶液(甘油溶液)：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用（此溶液易被氧化，需密封保存，室温下使用期限不宜超过20天）。

3.5  浓盐酸(密度1.19g／cm³)。

4  测定方法

4.1  量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。

4.2  于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。

4.3  于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。

4.4  水样中磷酸盐(PO₄^3-)的含量按下式计算：

     mg/L

式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)

V₁—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；

      Vs—水样的体积，mL。

5  测定水样时注意事项

5.1  水样与标准色应当同时配制显色。

5.2  为加快水样显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的酸度(H⁺)应维持在0.6 mol/L。

5.3  水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2～50 mg/L内时，应当酌情增加或减少水样量。